Adición múltiple estándar para el análisis de iones en la industria alimentaria
El método de adición múltiple estándar de los valoradores METTLER TOLEDO Excellence permite mediciones de iones sencillas aunque muy exactas en el laboratorio.
El contenido de iones es un parámetro importante en la industria alimentaria para garantizar la homogeneidad de los productos y el valor nutricional. No obstante, las técnicas analíticas convencionales son complejas y, por lo tanto, se llevan a cabo sobre todo externamente.
Ventajas de la técnica de adición múltiple estándar:
- Sin calibración del electrodo
- Reducción de los efectos de la matriz
- Preparación sencilla de las muestras
- Análisis de diversos iones
Las técnicas convencionales usadas frecuentemente en la determinación del contenido de iones en los alimentos, como la cromatografía de iones (CI), son complicadas y laboriosas. Los análisis de iones estándar se suelen encargar a laboratorios de ensayos debido a la exhaustiva preparación de las muestras y la experiencia necesaria. Sin embargo, los nuevos valoradores METTLER TOLEDO Excellence (figura 1) cuentan con una técnica especial pero sencilla para medir el contenido de diferentes iones: el método de adición múltiple estándar.
Figura 1: La conexión de los nuevos valoradores METTLER TOLEDO Excellence al cambiador automático de muestras InMotion™ permite el análisis de iones totalmente automatizado en múltiples muestras.
Principio del método de adición múltiple estándar
Los iones de la solución se pueden determinar con electrodos selectivos de iones (ISE, por sus siglas en inglés). Los ISE tienen una membrana específica para iones que convierte la actividad de un ion específico disuelto en solución en potencial eléctrico. Dado que el potencial de la membrana no se puede observar directamente, el potencial de la semicelda del ISE se mide frente a una semicelda de referencia. En primer lugar, el potencial del electrodo (Ex) de la solución de muestra se mide en mV. Posteriormente, una pequeña cantidad de solución de ion estándar (dVs) con concentración conocida se añade a la solución de muestra en varios pasos incrementales, por lo cual aumenta la concentración de iones (cs) en la mezcla de muestra (figura 2). El potencial (Es) de la mezcla de muestra se mide tras cada adición. La diferencia de potencial (dE) que se obtiene de los volúmenes conocidos del estándar añadido (dVs) se usa para determinar directamente la concentración de la muestra (cx), usando un algoritmo de evaluación iterativo basado en la ecuación de Nernst.
La adición múltiple estándar es una potente técnica que resulta adecuada para el análisis del contenido de iones en la mayoría de alimentos. Al conectar el valorador al cambiadorr automático de muestras InMotion™, el sistema se puede automatizar totalmente.
La serie completa de muestras se analiza y los electrodos se limpian automáticamente tras cada análisis de muestras con la función PowerShower™. Los electrodos se pueden acondicionar usando la función de método "Acondicionamiento (controlado)" entre las muestras.
En este artículo describimos la preparación de diferentes muestras de alimentos y la configuración de los parámetros del método para la determinación del contenido específico de iones. Con este fin hemos usado la nueva línea de valoradores Excellence T5/T7/T9 y el cargador automático de muestras InMotion.
El análisis de iones en alimentos
El método de adición múltiple estándar se elaboró para la determinación de iones de sodio, potasio, calcio, fluoruro, cloruro y nitrato en alimentos. Estos se clasifican como homogéneos y no homogéneos. Las muestras homogéneas presentan una distribución uniforme de los iones en la matriz. Por el contrario, la distribución de los iones en muestras no homogéneas es irregular. Esta variabilidad hace de la preparación de las muestras un paso importante del análisis.
Las muestras homogéneas con iones fácilmente disponibles en la matriz de muestra se pueden pesar o pipetear directamente en el vaso. Esta forma para la preparación de muestras se denomina muestreo "directo". Hemos analizado pasta de dientes, ketchup, zumo de manzana y agua mineral, respectivamente. Algunos materiales homogéneos tienen una matriz compleja y los iones unidos o encapsulados se deben liberar primero. Para nuestro análisis de espinacas, primero aplastamos las hojas para romper las células y, a continuación, añadimos agua caliente para extraer los iones de nitrato. Para preparar material no homogéneo, tome una muestra representativa y prepare una dilución. Se puso una muestra de 100 g de pasta rellena cortada fina en un matraz volumétrico de 1000 ml y se añadió agua desionizada hasta la marca. Si se agita la muestra, se liberan los iones en la solución. La dilución se dejó reposar durante unos minutos para permitir que el sedimento se deposite. Se transfirió una alícuota de la solución al vaso de análisis. Seleccionamos el tipo de muestreo "Alícuota excl. ISA" (dilución con agua) para las muestras de espinacas y pasta rellena. Algunas aplicaciones precisan "Alícuota excl. ISA" para facilitar la disolución de la muestra, p. ej., cacao en polvo. A continuación, se añade una solución de ajuste de la fuerza iónica (ISA, por sus siglas en inglés) a cada vaso de muestra. Las soluciones ISA son específicas para los iones y se deben seleccionar de acuerdo con el ion concreto. Usamos la solución ISA recomendada por el fabricante del electrodo ISE. La concentración apropiada de la solución de iones estándar es específica del ion (consulte la tabla 1). En relación con la solución de iones estándar correspondiente debemos poder medir en el intervalo de parámetros del método óptimo siguiente:
• La diferencia de potencial (dE) y el número de adiciones se deben elegir de modo que ∆Etotal abarque 30 – 100 mV:
• dE: 6 mV – 12 mV • N.º de adiciones: 4 – 6
• El consumo total de solución de iones estándar debe ser de 4 – 14 mL.
Los modelos de métodos preprogramados de los valoradores METTLER TOLEDO T5/ T7/T9 disponen de parámetros de método generales que simplifican la configuración de los métodos. Asimismo, incluyen métodos preconfigurados y definidos con parámetros verificados para las muestras seleccionadas, p. ej., método M707 "Fluoruro en pasta de dientes autom.".
Figura 2: Ilustración gráfica de la técnica de adición múltiple estándar.
Resultados
En la tabla 1 se muestra el contenido de iones de los diferentes alimentos analizados con el valorador Excellence. La desviación estándar relativa (Srel) oscila entre el 0,6 % y el 1,2 % y demuestra claramente la precisión y la repetibilidad elevadas del método. Además, elresultado de iones medido se comparó con la cromatografía iónica con una muestra que se preparó usando muestreo "directo" (agua mineral) y una muestra preparada usando "Alícuota excl. ISA" (espinacas). Los resultados obtenidos fueron muy similares y la recuperación fue elevada con un 97,9 % de calcio en el agua mineral y un 94,7 % de nitrato en las espinacas (tabla 2).
Tabla 1: Contenido de iones de varias muestras de alimentos usando la técnica de adición múltiple estándar automatizada.
Tabla 2: Comparación de los resultados de iones entre el método de adición múltiple estándar en el valorador Excellence y la cromatografía iónica.
Conclusión
La adición múltiple estándar es una técnica exacta, sencilla y fiable para el análisis de muchos iones diferentes. Entre estos se incluyen los iones determinados con más frecuencia en alimentos, en especial sodio, fluoruro, cloruro, nitrato, potasio y calcio. La configuración del método para muestras específicas no resulta complicada cuando se usan los modelos de método dedicados ya disponibles en el valorador. Los resultados obtenidos con el método de adición múltiple estándar son comparables a las técnicas convencionales, mientras que la simplicidad de la preparación de las muestras y la medición de las mismas permiten que los productores de alimentos efectúen sus propios análisis de iones. La medición de series de muestras múltiples se puede automatizar cuando el valorador Excellence se usa junto con el cambiador automático de muestras InMotion.
Ventajas de la técnica de adición múltiple estándar:
- Sin calibración del electrodo
- Reducción de los efectos de la matriz
- Preparación sencilla de las muestras
- Análisis de diversos iones
Las técnicas convencionales usadas frecuentemente en la determinación del contenido de iones en los alimentos, como la cromatografía de iones (CI), son complicadas y laboriosas. Los análisis de iones estándar se suelen encargar a laboratorios de ensayos debido a la exhaustiva preparación de las muestras y la experiencia necesaria. Sin embargo, los nuevos valoradores METTLER TOLEDO Excellence (figura 1) cuentan con una técnica especial pero sencilla para medir el contenido de diferentes iones: el método de adición múltiple estándar.
Figura 1: La conexión de los nuevos valoradores METTLER TOLEDO Excellence al cambiador automático de muestras InMotion™ permite el análisis de iones totalmente automatizado en múltiples muestras.
Principio del método de adición múltiple estándar
Los iones de la solución se pueden determinar con electrodos selectivos de iones (ISE, por sus siglas en inglés). Los ISE tienen una membrana específica para iones que convierte la actividad de un ion específico disuelto en solución en potencial eléctrico. Dado que el potencial de la membrana no se puede observar directamente, el potencial de la semicelda del ISE se mide frente a una semicelda de referencia. En primer lugar, el potencial del electrodo (Ex) de la solución de muestra se mide en mV. Posteriormente, una pequeña cantidad de solución de ion estándar (dVs) con concentración conocida se añade a la solución de muestra en varios pasos incrementales, por lo cual aumenta la concentración de iones (cs) en la mezcla de muestra (figura 2). El potencial (Es) de la mezcla de muestra se mide tras cada adición. La diferencia de potencial (dE) que se obtiene de los volúmenes conocidos del estándar añadido (dVs) se usa para determinar directamente la concentración de la muestra (cx), usando un algoritmo de evaluación iterativo basado en la ecuación de Nernst.
La adición múltiple estándar es una potente técnica que resulta adecuada para el análisis del contenido de iones en la mayoría de alimentos. Al conectar el valorador al cambiadorr automático de muestras InMotion™, el sistema se puede automatizar totalmente.
La serie completa de muestras se analiza y los electrodos se limpian automáticamente tras cada análisis de muestras con la función PowerShower™. Los electrodos se pueden acondicionar usando la función de método "Acondicionamiento (controlado)" entre las muestras.
En este artículo describimos la preparación de diferentes muestras de alimentos y la configuración de los parámetros del método para la determinación del contenido específico de iones. Con este fin hemos usado la nueva línea de valoradores Excellence T5/T7/T9 y el cargador automático de muestras InMotion.
El análisis de iones en alimentos
El método de adición múltiple estándar se elaboró para la determinación de iones de sodio, potasio, calcio, fluoruro, cloruro y nitrato en alimentos. Estos se clasifican como homogéneos y no homogéneos. Las muestras homogéneas presentan una distribución uniforme de los iones en la matriz. Por el contrario, la distribución de los iones en muestras no homogéneas es irregular. Esta variabilidad hace de la preparación de las muestras un paso importante del análisis.
Las muestras homogéneas con iones fácilmente disponibles en la matriz de muestra se pueden pesar o pipetear directamente en el vaso. Esta forma para la preparación de muestras se denomina muestreo "directo". Hemos analizado pasta de dientes, ketchup, zumo de manzana y agua mineral, respectivamente. Algunos materiales homogéneos tienen una matriz compleja y los iones unidos o encapsulados se deben liberar primero. Para nuestro análisis de espinacas, primero aplastamos las hojas para romper las células y, a continuación, añadimos agua caliente para extraer los iones de nitrato. Para preparar material no homogéneo, tome una muestra representativa y prepare una dilución. Se puso una muestra de 100 g de pasta rellena cortada fina en un matraz volumétrico de 1000 ml y se añadió agua desionizada hasta la marca. Si se agita la muestra, se liberan los iones en la solución. La dilución se dejó reposar durante unos minutos para permitir que el sedimento se deposite. Se transfirió una alícuota de la solución al vaso de análisis. Seleccionamos el tipo de muestreo "Alícuota excl. ISA" (dilución con agua) para las muestras de espinacas y pasta rellena. Algunas aplicaciones precisan "Alícuota excl. ISA" para facilitar la disolución de la muestra, p. ej., cacao en polvo. A continuación, se añade una solución de ajuste de la fuerza iónica (ISA, por sus siglas en inglés) a cada vaso de muestra. Las soluciones ISA son específicas para los iones y se deben seleccionar de acuerdo con el ion concreto. Usamos la solución ISA recomendada por el fabricante del electrodo ISE. La concentración apropiada de la solución de iones estándar es específica del ion (consulte la tabla 1). En relación con la solución de iones estándar correspondiente debemos poder medir en el intervalo de parámetros del método óptimo siguiente:
• La diferencia de potencial (dE) y el número de adiciones se deben elegir de modo que ∆Etotal abarque 30 – 100 mV:
• dE: 6 mV – 12 mV • N.º de adiciones: 4 – 6
• El consumo total de solución de iones estándar debe ser de 4 – 14 mL.
Los modelos de métodos preprogramados de los valoradores METTLER TOLEDO T5/ T7/T9 disponen de parámetros de método generales que simplifican la configuración de los métodos. Asimismo, incluyen métodos preconfigurados y definidos con parámetros verificados para las muestras seleccionadas, p. ej., método M707 "Fluoruro en pasta de dientes autom.".
Figura 2: Ilustración gráfica de la técnica de adición múltiple estándar.
Resultados
En la tabla 1 se muestra el contenido de iones de los diferentes alimentos analizados con el valorador Excellence. La desviación estándar relativa (Srel) oscila entre el 0,6 % y el 1,2 % y demuestra claramente la precisión y la repetibilidad elevadas del método. Además, elresultado de iones medido se comparó con la cromatografía iónica con una muestra que se preparó usando muestreo "directo" (agua mineral) y una muestra preparada usando "Alícuota excl. ISA" (espinacas). Los resultados obtenidos fueron muy similares y la recuperación fue elevada con un 97,9 % de calcio en el agua mineral y un 94,7 % de nitrato en las espinacas (tabla 2).
Tabla 1: Contenido de iones de varias muestras de alimentos usando la técnica de adición múltiple estándar automatizada.
Tabla 2: Comparación de los resultados de iones entre el método de adición múltiple estándar en el valorador Excellence y la cromatografía iónica.
Conclusión
La adición múltiple estándar es una técnica exacta, sencilla y fiable para el análisis de muchos iones diferentes. Entre estos se incluyen los iones determinados con más frecuencia en alimentos, en especial sodio, fluoruro, cloruro, nitrato, potasio y calcio. La configuración del método para muestras específicas no resulta complicada cuando se usan los modelos de método dedicados ya disponibles en el valorador. Los resultados obtenidos con el método de adición múltiple estándar son comparables a las técnicas convencionales, mientras que la simplicidad de la preparación de las muestras y la medición de las mismas permiten que los productores de alimentos efectúen sus propios análisis de iones. La medición de series de muestras múltiples se puede automatizar cuando el valorador Excellence se usa junto con el cambiador automático de muestras InMotion.
