Concentración y extracción de compuestos naturales con un Rotavapor®

Los compuestos naturales son únicos en su diversidad molecular y funcionalidad biológica. Debido a su enorme variedad, la extracción y concentración de estos compuestos puede ser muy diversa.

Los compuestos naturales se definen como sustancias químicas producidas por organismos vivos, como plantas, microbios o animales. Generalmente, un producto natural se produce por vías de metabolismo primarias o secundarias. Los metabolitos necesarios para el crecimiento del organismo se denominan metabolitos primarios, mientras que los metabolitos que son los productos finales del metabolismo primario se denominan metabolitos secundarios. Los metabolitos secundarios cumplen funciones importantes en la interacción entre el organismo y su entorno, por ejemplo como compuestos de defensa frente a herbívoros y patógenos, como pigmentos florales que atraen polinizadores, o como hormonas o moléculas señalizadoras. Muchos de estos metabolitos secundarios son productos químicos de alto valor añadido que se utilizan con frecuencia como ingredientes en alimentos, cosméticos y productos farmacéuticos. También son fuentes importantes para el desarrollo de fármacos y se utilizan como agentes anticancerígenos y antiinfecciosos.

Descripción general del método: extracción y concentración

Para utilizar un compuesto natural para aplicaciones alimentarias, cosméticas o farmacéuticas, es necesario seleccionar la materia prima adecuada y luego extraer el compuesto de interés. Luego viene la concentración del extracto, la purificación del compuesto de interés y luego la formulación. A lo largo de todo el proceso que se describe a continuación, se realizan analíticas:


La atención se mantendrá en los pasos de extracción y concentración.

Extracción

La extracción es el paso necesario para separar los compuestos deseados de las materias primas. El usuario puede decidir entre extracción por solvente, métodos de destilación o prensado y sublimación según el principio de extracción.

 

Las técnicas de extracción por solventes comúnmente utilizadas son la maceración en frío, caliente y extracción Soxhlet. Por lo general, se elaboran con una cristalería. Las maceraciones en caliente y en frío suelen tener bajos rendimientos, requieren mucho tiempo y consumen disolventes. La configuración de cristalería Soxhlet es muy utilizada, ya que esta técnica proporciona mejores rendimientos, el material se extrae después de solo unos pocos ciclos. Una extracción Soxhlet corresponde a varias maceraciones sucesivas. Por lo tanto, hace que Soxhlet sea más económico y respetuoso con el medio ambiente, ya que requiere menos disolvente para un mejor rendimiento.

 

En los laboratorios donde la extracción Soxhlet se usa de manera intensiva, se pueden tener varios artículos de vidrio Soxhlet configurados para realizar más de una extracción a la vez. Por ello, se han desarrollado algunos extractores para realizar hasta 6 extracciones simultáneas en un instrumento automatizado. Pero dependiendo del rendimiento necesario, es posible que algunos laboratorios deban tener una solución más automatizada, pero no requieren varios puestos simultáneamente. Por lo tanto, para este tipo de necesidad, se ha creado una configuración especial de cristalería Soxhlet para un Rotavapor®:


Para ver como realizar una correcta instalación de crsitalería Soxhlet vea este video.

Hacer una extracción Soxhlet en un Rotavapor® tiene otra ventaja: el vacío. De hecho, el evaporador rotatorio se utiliza inicialmente para la destilación al vacío, el vacío también puede ser de gran importancia en la etapa de extracción, haciendo que el proceso sea más rápido que a presión atmosférica. Con un material de vidrio de extracción Soxhlet en un Rotavapor®, la versatilidad se amplía aún más con la siguiente aplicación posible:

 

◾Extracción de Soxhlet

◾Extracción de reflujo

◾Destilación normal
 

Una vez realizada la extracción, se concentrará la mezcla de muestra final, que incluye el compuesto objetivo entre otros compuestos. Este paso generalmente se realiza en un Rotavapor® y, como se explicó anteriormente, se puede usar el mismo material de vidrio Soxhlet para el paso de concentración.

Concentración

La evaporación rotatoria se ha utilizado en laboratorios desde finales de los años 50 y es una técnica conocida, fiable y robusta. Permite eliminar los disolventes de las muestras mediante una suave evaporación y condensación del disolvente. La evaporación se produce a presión reducida, lo que permite que el punto de ebullición de los disolventes sea menor que a presión atmosférica. En otros términos, el calor aplicado a los disolventes es menor que a presión atmosférica. Todo el proceso es la evaporación de solventes seguida de una condensación de los vapores. Los disolventes pasan de líquido a vapor y de nuevo a líquido. El transporte del gas a través de un instrumento de evaporación rotatorio se muestra en la siguiente imagen:



El nombre que se le da al proceso difiere según la condición en la que esté presente el material que se está separando. Siempre que se separan dos líquidos, se habla de destilación. Siempre que se separa un líquido de un sólido, se habla de secado. Siempre que se evapora el solvente dejando algo en la muestra, se habla de concentración.

Parámetros clave a considerar: disolvente de extracción

 

Extracción Soxhlet

El cribado de un gran número de plantas preseleccionadas conlleva la realización de numerosas extracciones. Generalmente, se realizan varios tipos de técnicas de extracción con disolventes de diferentes polaridades a partir de una misma materia prima para extraer diferentes familias de metabolitos de interés. Al elegir el disolvente de extracción, es importante conocer la estabilidad térmica del material extraído y su polaridad. La estabilidad térmica determinará el rango del punto de ebullición del solvente. La polaridad del compuesto determinará la polaridad del solvente de extracción. Los solventes orgánicos se usan comúnmente para realizar la extracción Soxhlet y, dependiendo de la polaridad del solvente, el rendimiento de la extracción puede variar ampliamente. A continuación encontrará algunos disolventes de uso común:

Más que el disolvente utilizado, la relación sólido - disolvente es de gran importancia para el resultado. Otros parámetros también juegan un papel central como el número de ciclos, el tiempo de contacto, la temperatura, el tamaño de partícula de la matriz sólida.

 

La muestra se coloca en un dedal que se coloca en la cámara de extracción. El disolvente o mezcla de disolventes elegidos se coloca en el matraz de evaporación y se calienta, gracias al baño calefactor. El solvente se evapora, se condensa en el condensador y luego se recoge en la cámara de extracción. Se establece un nivel de desbordamiento en la cámara de extracción y siempre que el solvente alcanza este nivel, el solvente se vuelve a lavar en el matraz de evaporación. Este ciclo se repite hasta que el compuesto se haya extraído por completo.

Concentración

Una vez realizada la extracción, la eliminación del disolvente o mezcla de disolventes es un paso necesario. La destilación al vacío con un evaporador rotatorio se usa ampliamente en los laboratorios para concentrar o secar una muestra. Los parámetros del paso de concentración dependerán del disolvente de extracción utilizado.

 

En la siguiente tabla, encontrará el solvente de extracción comúnmente utilizado y el vacío necesario para un baño calefactor a 50 ° C:


Al elegir la temperatura del baño, se debe considerar la estabilidad térmica del compuesto.

Consejos y trucos adicionales: optimización del paso de concentración

 

Condiciones de funcionamiento

◾Optimice la presión: utilice una tabla de disolventes o una biblioteca de disolventes integrada para buscar los valores recomendados para el disolvente respectivo. Comience lentamente hasta el valor de ajuste deseado y mantenga la presión constante para evitar golpes, formación de espuma y optimizar su evaporación.

◾La “regla Delta 20”: la regla es una pauta que establece un compromiso entre la producción de alta evaporación y el uso de energía. La regla dice que la diferencia de temperatura entre el baño calefactor y la temperatura del vapor, así como entre el vapor y el enfriamiento, es de 20 ° C. Por ejemplo, usar el enfriador a 0 ° C, que tiene vapores a 20 ° C y el baño a 40 ° C, es apropiado para que el proceso de evaporación ingrese y lleve la energía acumulada de manera eficiente.

◾Carga 75%: la carga óptima del condensador es del 75%, la destilación está en equilibrio, lo que significa que la entrada de energía para la evaporación y la salida de energía a través del condensador están en equilibrio. Para lograr una carga del 75% del condensador, controle la altura del solvente condensado en las bobinas del condensador.

◾Utilice un matraz más grande: un matraz más grande significa un área de superficie más grande que influye positivamente en el rendimiento de la evaporación. Duplicar el volumen del matraz de evaporación puede aumentar el rendimiento hasta en un 50%.

◾Aumente la velocidad de rotación: la rotación aumenta en gran medida la superficie disponible para la evaporación, así como la turbulencia en el baño y el disolvente. Esta turbulencia aumenta la eficiencia de la transferencia de calor desde el baño.

Muestras de espuma

Los extractos de productos naturales tienden a formar espuma durante la evaporación, lo que potencialmente puede conducir a la pérdida de producto. Hay dos soluciones posibles para evitar que eso suceda: sensor de espuma y conjunto de vidrio E.

 

Sensor de espuma

El sensor de espuma es un sensor óptico que está montado en el condensador. Cuando se forma espuma, el sensor la ve y la romperá automáticamente al aumentar la presión. En otros términos, en lugar de quedarse frente al instrumento y liberar la presión manualmente abriendo la llave de paso, el sensor lo hace todo automáticamente.

Conjunto de vidrio de expansión

La E en "conjunto de vidrio E" significa expansión; lo que significa que cuando se forma espuma, antes de entrar en el condensador, la espuma pasa por el vaso de expansión. Por lo tanto, la espuma se expandirá y no entrará en el condensador. Con el conjunto de vidrio E, la espuma llegará al vaso de expansión, lo que significa que para evitar la contaminación, el vaso de expansión deberá limpiarse después de cada uso. Por lo tanto, si desea evitar un paso de limpieza innecesario, el sensor de espuma es la mejor opción.

Los protocolos de extracción y concentración de productos naturales son tan diversos como los propios productos naturales. Descubra nuestras soluciones y aplicaciones en los artículos relacionados debajo.