Consejos esenciales para el mantenimiento de tu liofilizador.

Los liofilizadores son instrumentos complejos. La liofilización implica múltiples etapas, desde la sublimación hasta la desorción, y cada paso requiere un control preciso. Se debe realizar un mantenimiento regular para garantizar el funcionamiento eficaz y eficiente del equipo de liofilización, y se deben incorporar tareas de limpieza específicas al Procedimiento Operativo Estándar (POE). Con el conocimiento y el enfoque adecuados, el mantenimiento de un liofilizador no tiene por qué ser abrumador, así que no pierda la calma.

 

A lo largo de mi carrera trabajando en laboratorios, cuanto más tiempo pasaba con ciertos equipos, más en sintonía me ponía con ellos. Cosas como el zumbido de una bomba se vuelven tan reconocibles que cuando el tono o el timbre cambian, lo notas y es probable que algo se haya desgastado o que requiera algún mantenimiento. Sin embargo, con el mantenimiento preventivo adecuado, estos problemas no deberían ocurrir y usted puede estar seguro de que su equipo funciona como debería. El mantenimiento también es esencial cuando se considera la reproducibilidad, ya que las piezas desgastadas o fuera de especificaciones obstaculizarán la precisión de los resultados.

 

He hablado antes sobre el mantenimiento de bombas de vacío , baños calefactores y cristalería . Sin embargo, en este blog me gustaría abordar uno de los equipos de laboratorio más complejos: el liofilizador. Recientemente hablé sobre cómo utilizar el secado por aspersión para crear baterías avanzadas y medicamentos inhalables. Ninguna de estas tareas de precisión podría lograrse sin un equipo en buen estado. La liofilización es un proceso complejo que requiere precisión en cada paso. Los instrumentos deben mantener y sostener temperaturas y presiones muy bajas para facilitar la sublimación. Para lograr esto, las bombas de vacío, los medidores, las válvulas de regulación, varios sellos, el sistema de refrigeración y los sistemas de control deben funcionar al unísono y, si alguno falla, pueden ocurrir más problemas. Entonces, sin más preámbulos, aquí le mostramos cómo garantizar la longevidad y el correcto funcionamiento de su equipo de liofilización:

 

Si elige el instrumento incorrecto para la tarea, ningún mantenimiento ayudará. Existen muchos sistemas disponibles con diferentes temperaturas, capacidades y configuraciones. Necesita saber la cantidad de vapor de disolventes que tendrá que manejar el instrumento y qué tipos de muestras se liofilizarán. Si el recolector es demasiado pequeño, la unidad no puede alcanzar la temperatura correcta en el punto de carga/acoplamiento de la muestra; no podrá recoger el vapor de la muestra. En las primeras horas después de colocar la muestra, la sublimación es muy fuerte, lo que requiere que la unidad mantenga una temperatura adecuada del condensador. Además, el pequeño tamaño provoca el inconveniente de una descongelación constante debido a la capacidad limitada de hielo. También hay que considerar la elección de la bomba; una bomba robusta alcanzará el vacío rápidamente y mantendrá la presión de manera confiable. Debe saber si sus muestras son ácidas, agua, disolvente orgánico o una mezcla. La mayoría de las muestras a base de agua se pueden utilizar con un liofilizador a -55 °C. Las muestras que contienen alguna fracción de disolventes pueden beneficiarse de un liofilizador a -55 °C con una bomba seca que no requiere aceite. La capacidad del condensador determina cuántos kg de hielo/litros de agua pueden contener el serpentín. Es fundamental no sobrecargar el condensador de hielo ya que dificultará el proceso de sublimación. Si se acumula hielo en el condensador, la recolección se vuelve menos eficiente hasta que ya no se puede atrapar más hielo. Se puede evitar cierto mantenimiento con instrumentos modernos que ofrecen sublimación continua , gracias a dos condensadores que funcionan alternativamente y se limpian automáticamente.

 

La liofilización adecuada de las muestras requiere una diferencia de temperatura entre la muestra y el condensador de al menos 15 °C – 20 °C. La muestra pasará por alto el recolector y entrará en la bomba de vacío si no está lo suficientemente fría, lo que provocará posibles daños y mantenimiento adicional. Algunos disolventes orgánicos tienen un punto de congelación tan bajo que ningún liofilizador podrá acomodarlos sin cierta preparación de la muestra. En tales casos, la muestra se puede diluir o evaporar en un rotavapor antes de liofilizar.

 

Los liofilizadores incluyen sensores de temperatura y presión que deben revisarse periódicamente y recalibrarse cuando sea necesario. En sistemas con un manómetro Pirani y un manómetro de capacitancia, puede verificar estos sensores de vacío haciendo funcionar el instrumento vacío y seco (los medidores Pirani leen alto en presencia de vapor de agua) con un puntero de ajuste a 0 mbar. Ambos manómetros deberían coincidir cuando se haya estabilizado una presión relativamente baja. Si los sensores difieren, es probable que sea necesario recalibrar una de las sondas.

 

Las bombas de vacío son:

 

◾Húmedas (lubricadas con aceite): Bombas de paletas rotativas de dos etapas.

◾Secos (sin aceite): Bombas scroll.

◾Híbrido.

 

Estas bombas económicas pueden alcanzar un vacío muy bajo, aunque es esencial vigilar la calidad del aceite y realizar cambios con regularidad, idealmente cada 2000 horas de trabajo, pero potencialmente más si se utiliza un solvente distinto del agua. Se recomienda una inspección visual antes y después de cada ciclo de liofilización. Si se ha oscurecido, es hora de un cambio.

 

Es una buena práctica abrir el lastre de gas de estas bombas después de un funcionamiento de 10 a 15 minutos antes de apagarlas. Esto permite evacuar los vapores del disolvente que no se han condensado. No olvides cerrar el lastre de gas después para evitar que el aceite llegue al escape.

 

Se recomiendan bombas de espiral para muestras acuosas y de disolventes. Se debe tener especial cuidado cuando se utilizan ácidos ya que las volutas son metálicas. Estas bombas son más caras pero requieren menos mantenimiento. No se requiere cambio de aceite; sin embargo, los scrolls deben reemplazarse cada 40.000 horas de trabajo para garantizar un vacío óptimo. Es obligatorio abrir el lastre de gas entre media hora y una hora diaria.

 

Estas bombas son ideales para sustancias corrosivas y volátiles y combinan bombas de paletas rotativas y de diafragma. El aceite de la bomba rotativa de paletas se mantiene bajo presión negativa mediante una bomba de membrana. Esto reduce los vapores que pasan a través del aceite y se condensan en él. El aceite puede durar hasta 10 veces más, lo que reduce la cantidad de mantenimiento requerido.

 

Se deben inspeccionar visualmente para detectar limpieza, sequedad o grietas y se pueden limpiar del polvo con un paño húmedo que contenga un detergente suave o agua. Se pueden lubricar con una pequeña cantidad de grasa de alto vacío si es necesario. Los sellos dañados deben reemplazarse inmediatamente.

 

Inspeccione visualmente cada uno de ellos para garantizar la limpieza y tenga cuidado con las grietas o el grabado. Preste especial atención a las piezas acrílicas si se utilizan disolventes orgánicos o ácidos. Las válvulas del colector requerirán una limpieza regular y tenga en cuenta que incluso un pequeño rasguño puede provocar que la cristalería implosione cuando se expone a un alto vacío.

 

Realice una prueba de vacío al vacío máximo de 0 mbar en un sistema limpio y seco con el condensador encendido. Asegúrese de que cumpla con las especificaciones técnicas de la bomba de vacío que pueda requerir servicio.
 

Después de cada corrida, se debe limpiar la cámara de secado, prestando atención a la eliminación de producto derramado, vidrios rotos y tapones de los viales. Limpie todas las superficies de acero inoxidable y acrílico, drene todos los solventes y deséchelos adecuadamente. Cualquier ácido utilizado debe neutralizarse para proteger el instrumento.

 

Si sigue las instrucciones anteriores, su liofilizador funcionará de manera óptima cada vez que lo use. Como ocurre con todos los equipos técnicos, asegúrese de leer y consultar el manual y consultar a su ingeniero de servicio para determinar el intervalo correcto de mantenimiento. También puede comprar paquetes de mantenimiento personalizados o sesiones de capacitación con expertos certificados para garantizar la longevidad de su valioso equipo. Espero que esta información haya sido útil y te ayude a mantener la calma si algo sale mal.