Develando las soluciones de evaporación automatizadas

En esta publicación, analizaremos cómo las funciones automatizadas más recientes agregadas a ciertos evaporadores rotatorios simplifican los procesos que consumen mucho tiempo. En particular, analizaremos la carga sólida, una técnica de carga de muestras utilizada en la cromatografía flash. La carga sólida ofrece cromatogramas de mayor resolución que la carga líquida, pero el paso de preparación de la muestra que involucra la evaporación requiere mucho tiempo e involucra varios pasos manuales. Por estas razones, a menudo se prefiere la carga líquida, ya que es el método más simple, aunque carece de resolución en comparación con la carga sólida. Sin embargo, las funciones automatizadas más recientes agregadas a los evaporadores rotatorios simplifican el proceso de preparación de muestras, lo que hace que la carga sólida sea una solución más viable y prometedora.

 

Hace poco predije lo que traería el 2023 a los químicos y al mundo de los laboratorios. Una de esas predicciones fue una mayor automatización. En el mundo real, he tenido varias experiencias relacionadas con la automatización y mis sentimientos son mixtos. Sin embargo, cuando se trata de equipos de laboratorio, mi experiencia con la automatización siempre ha sido positiva. Los avances tecnológicos a menudo han ahorrado tiempo y mejorado la precisión de los resultados, un ganar-ganar.

 

En cromatografía líquida, una muestra se puede cargar de dos formas diferentes: sólida o líquida. La carga de líquido implica disolver una muestra en un solvente e inyectar la solución directamente en el cartucho o columna. Las muestras que consisten en una mezcla sólida o cruda requieren una carga sólida, por lo que la muestra y el material de soporte, como sílice, se colocan frente al cartucho de separación. Cada técnica tiene sus ventajas y desventajas. La carga de líquido es rápida y relativamente fácil de realizar; sin embargo, solo ofrece una resolución baja. La carga sólida es un proceso más complicado y lento, pero ofrece cromatogramas de alta resolución. La automatización ha mejorado ambas técnicas a lo largo de los años. La inyección de muestras líquidas ahora se realiza con una válvula de inyección dedicada, lo que aumenta la precisión y la seguridad, reduce los pasos manuales involucrados y reduce la probabilidad de contaminación. El nivel de automatización utilizado para la técnica de carga sólida se ha incrementado recientemente. Finalmente, el paso de preparación de la muestra que requiere mucho tiempo ahora se puede automatizar con instrumentos de última generación, así como el proceso de evaporación a sequedad.

 

La carga sólida es necesaria para muestras grandes que son difíciles de disolver. Este enfoque reduce los efectos negativos y de ampliación de banda de otros métodos, y ofrece una resolución mejorada. Además, la automatización puede evitar golpes durante el proceso de evaporación en un rotavapor durante la preparación de una mezcla de carga sólida. Bumping, cuando se habla de química, es lo que ocurre cuando los líquidos se calientan y se les reduce la presión rápidamente, provocando grandes burbujas de vapor que pueden provocar la rápida expulsión del líquido hirviendo. La automatización del aspecto de control de presión de la evaporación ayuda a prevenir este fenómeno. La carga sólida implica los siguientes pasos:

 

◾Disolver la muestra cruda en un solvente polar adecuado .

◾Incubar la mezcla en un baño ultrasónico para mejorar la solubilidad.

◾Filtrado de la mezcla para eliminar el material no disuelto.

◾Adición de sílice a la mezcla a razón de cinco veces el peso de la muestra cruda.

◾Evaporar el disolvente para eliminarlo.

◾Empaquetado de la muestra sólida en una precolumna (cargador de sólidos).

◾Cargar la precolumna delante del cartucho de separación en el flujo de disolvente.

◾Eluir los componentes a separar de la precolumna en el cartucho de separación.

 

Debido a la cantidad y complejidad de los pasos involucrados, la carga sólida es un candidato principal para una mayor automatización. Afortunadamente, las nuevas funciones como AutoDest y AutoDry han automatizado uno de estos procesos. La función AutoDest evapora los disolventes automáticamente sin necesidad de seleccionar una presión de sistema adecuada. Un sensor controla la temperatura de entrada y salida del agua de refrigeración al condensador y la presión de vacío se ajusta en consecuencia. Esto libera tiempo para un técnico de laboratorio como yo, ya que el proceso no tiene que ser monitoreado regularmente. Hoy en día, también puede agregar una válvula AutoDry entre el condensador y el matraz receptor. Mientras que AutoDest reduce al mínimo la evaporación del solvente, AutoDry evapora el solvente residual a sequedad rápidamente y sin ninguna interferencia por parte del usuario. La combinación de estas dos adiciones a la configuración tradicional del rotavapor da como resultado los más altos niveles de automatización para preparar muestras para carga sólida.
El siguiente gráfico muestra la presión del sistema durante el transcurso del proceso de destilación automatizado.

Comienza con una pendiente constante para evitar golpes. Una vez que se detecta condensación en los serpentines de enfriamiento, la presión se mantiene estable. Después de 31 minutos (1860 segundos en el gráfico), la presión se reduce aún más para mantener un nivel de condensación ideal. El proceso de evaporación termina automáticamente después de 54 minutos.

 

Después del proceso de destilación automática que se muestra en el gráfico anterior, también se puede automatizar el proceso de secado. El sistema se ventila a presión atmosférica para promover la condensación del solvente. La condensación se acumula en las paredes de vidrio y fluye hacia el matraz receptor. Se selecciona un tiempo de secado y comienza el proceso automático, que incluye dos pasos de ventilación, promoviendo el flujo descendente del solvente condensado. La automatización de estos procesos hace que la carga de sólidos sea mucho más viable, ya que el proceso de preparación de muestras se ha simplificado enormemente. Como resultado, el proceso es más seguro, más fácil, más eficiente, más preciso y más consistente. Aunque me he centrado en cómo un proceso de evaporación automatizado ayuda a que la preparación de muestras para la cromatografía de carga sólida sea más viable,

 

Esperamos que esta mirada a los beneficios de la carga sólida y cómo la simplificación del paso de preparación de la muestra mediante la automatización del proceso de evaporación sea útil para todos aquellos que deseen optimizar y mejorar sus flujos de trabajo.